第14章 办法(3/4)

硫，随后将二氧化硫引入另外一口铁锅中，用五氧化二钒为催化剂煅烧成三氧化硫，最后用硫酸吸收，最终便可制得浓硫酸了。
    说来简单，操作起来却困难重重，最大的难题就是作为催化剂的五氧化二钒了。
    所幸在绿林山后，小钰给予了刘范一个钒矿的位置，但这制取五氧化二钒却是困难重重，成功率同样也低得可怜。
    而浓硝酸刘范如今根本没条件进行化学合成，于是便只能用脱水剂对硝酸进行脱水处理。
    而脱水剂便是五氧化二磷。
    完成一切后，便可制得硝基苯了。
    随后便用铁还原，得到苯胺。
    将铁粉，水加冰醋酸加热，再将硝基苯分批加入，再加热回流，如气雾由黄变白，便算完成，随后经过加水蒸馏，放入食盐静置，加氢氧化钠干燥，最后再用空气蒸馏一番，便可制得，但这个过程成功率同样低于百分之五十。
    第三步便是用乙酸酰化，得乙酰苯胺。
    整个过程成功率同样低于百分之五十。
    随后将乙酰苯胺装入干燥的瓶中，小火加热至熔融状态，再使其冷却，使乙酰苯胺结成块状，接下来要迅速将氯磺酸倒入瓶中反正。
    而氯磺酸是由三氧化硫加氯化氢反应而得，氯化氢用浓硫酸加氯化钠反应而得，氯化钠则是制盐的副产品。
    整套反应下来，是为了得对-乙酰氨基苯磺酰氯，到了这一步，才真正可以说看到了磺胺的曙光。
    接下来便是最后一步了，将对-乙酰氨基苯磺酰氯置于瓶中，在摇荡下加入浓氨水，继续摇振15分钟，瓶中的白色浆状物逐渐变浓，再加入一定的水，小火加热去除多余的氨，再向瓶中加入浓盐酸，装上冷凝管回路半小时，加入少量活性炭，煮沸片刻，过滤，向热的滤液中分批加入碳酸氢钠搅拌，滴加饱和碳酸氢钠水溶液，析出固体，用冰水浴冷却使之洁晶充分，过滤后用少量冰水洗涤，抽干，即得针状晶体的磺胺粗品。
    浓氨水先制备氨气，用氯化铵加氢氧化钠制备，之后将气体在零度时压缩入水中制得浓氨水，而浓盐酸首先则制备盐酸，氯化氢溶于水便可，随后用烧瓶，上面接一个冷凝管，冷凝管接一个导气管通入一个水比较少的瓶子中，通冷凝水，加热烧瓶就可以了，
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